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Acetic Acid → 8-(4-Fluorobenzyl)-10-hydroxy-2,4-dimethyl-7,8-dihydropyrazino-[1',2':1,5]pyrrolo[2,3-d]pyridazine-1,9(2H,6H)-dione

HRID 494087
ノート
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反応式

HRID 494087 の反応式
[C:1]([C:4]1[N:8]2[CH2:9][CH2:10][N:11]([CH2:14][C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([F:21])=[CH:17][CH:16]=3)[C:12](=[O:13])[C:7]2=[C:6]([OH:22])[C:5]=1[C:23]([O:25]CC)=O)(=O)[CH3:2].[CH3:28][NH:29][NH2:30].C(O)(=O)C>C(O)C>[F:21][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:15]([CH2:14][N:11]2[CH2:10][CH2:9][N:8]3[C:7](=[C:6]([OH:22])[C:5]4[C:23](=[O:25])[N:29]([CH3:28])[N:30]=[C:1]([CH3:2])[C:4]=43)[C:12]2=[O:13])=[CH:16][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 6061MethylhydrazineHCID 68865212Ethyl 6-acetyl-2-(4-fluorobenzyl)-8-hydroxy-1-oxo-1,2,3,4-tetrahydropyrrolo[1,2-a]-pyrazine-7-carboxylate

生成物 1

HCID 546859608-(4-Fluorobenzyl)-10-hydroxy-2,4-dimethyl-7,8-dihydropyrazino-[1',2':1,5]pyrrolo[2,3-d]pyridazine-1,9(2H,6H)-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 6-acetyl-2-(4-fluorobenzyl)-8-hydroxy-1-oxo-1,2,3,4-tetrahydropyrrolo[1,2-a]-pyrazine-7-carboxylate (75 mg, 0.2 mmol), methylhydrazine (46 mg, 1 mmol), and a drop of acetic acid in ethanol (4 mL) was heated in a sealed tube at 105° C. overnight. The product mixture was concentrated under vacuum. The residue was recrystallized from methanol to provide the titled product.

後処理

  1. concentrationThe product mixture was concentrated under vacuum
  2. customThe residue was recrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-63a98ae66b25457184dc16c5d23a8d1e
出典データセット
uspto-grants-2009_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07538112B2

反応ノート

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