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Cesium carbonate → HCID 135507537、化合物

HRID 494512
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反応式

HRID 494512 の反応式
[CH2:1]([C:5]1([CH3:30])[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:8]([OH:15])=[C:7]([C:16]2[NH:21][C:20]3[CH:22]=[CH:23][C:24]([OH:26])=[CH:25][C:19]=3[S:18](=[O:28])(=[O:27])[N:17]=2)[C:6]1=[O:29])[CH2:2][CH2:3][CH3:4].Br[CH2:32][C:33]([NH2:35])=[O:34].C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[CH2:1]([C:5]1([CH3:30])[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:8]([OH:15])=[C:7]([C:16]2[NH:21][C:20]3[CH:22]=[CH:23][C:24]([O:26][CH2:32][C:33]([NH2:35])=[O:34])=[CH:25][C:19]=3[S:18](=[O:28])(=[O:27])[N:17]=2)[C:6]1=[O:29])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 696322-BromoacetamideHCID 136403663HCID 136403663、化合物

生成物 1

HCID 135507537HCID 135507537、化合物収率 66.9%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 67553Tetrabutylammonium Iodide触媒HCID 6228Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of Example 27H (0.100 g, 0.235 mmol), 2-bromoacetamide (0.097 g, 0.703 mmol), cesium carbonate (0.382 g, 1.17 mmol), and tetrabutylammonium iodide (0.001 g, 0.024 mmol) in dimethylformamide (2.5 mL) was stirred at 25° C. for 72 hours. The mixture was diluted with ethyl acetate, washed with water and brine, dried with sodium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo to give the free acid (0.076 g).

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialdried with sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c3d6dca8f0a6480c8292e7f7fdaf4236
出典データセット
uspto-grants-2009_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07538105B2

反応ノート

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