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Sodium Bicarbonate → Ethyl 2-amino-4-cyano-6-(trifluoromethyl)phenyl(2-chlorobenzyl)carbamate

HRID 495633
ノート
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反応式

HRID 495633 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:3]=1[CH2:4][N:5]([C:11]1[C:16]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:15][C:14]([C:21]#[N:22])=[CH:13][C:12]=1[N+:23]([O-])=O)[C:6](=[O:10])[O:7][CH2:8][CH3:9].C(=O)(O)[O-].[Na+]>CO.[Cl-].[Ti+3].[Cl-].[Cl-]>[NH2:23][C:12]1[CH:13]=[C:14]([C:21]#[N:22])[CH:15]=[C:16]([C:17]([F:19])([F:20])[F:18])[C:11]=1[N:5]([CH2:4][C:3]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:2]=1[Cl:1])[C:6](=[O:10])[O:7][CH2:8][CH3:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 69744412Ethyl 2-chlorobenzyl[4-cyano-2-nitro-6-(trifluoromethyl)phenyl]carbamate

生成物 1

HCID 22327355Ethyl 2-amino-4-cyano-6-(trifluoromethyl)phenyl(2-chlorobenzyl)carbamate収率 113.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 10313229titanium(III) trichloride触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Ethyl 2-chlorobenzyl[4-cyano-2-nitro-6-(trifluoromethyl)phenyl]carbamate (298.4 mg) was dissolved in methanol (30 ml), and to the solution were added titanium(III) chloride solution (6.672 g) under ice-cooling. After stirring for 20 minutes, to the reaction mixture was added saturated aqueous sodium bicarbonate solution, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated in vacuo to give the title compound (315.4 mg, quantitative yield).

後処理

  1. temperaturecooling
  2. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with saturated brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-6e8a187162164f62a2c57cbea959b50b
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06939887B2

反応ノート

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