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Triphenylphosphine → Triphenyl(3-pyridylmethyl)phosphonium chloride

HRID 496066
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反応式

HRID 496066 の反応式
[C:1]1([P:7]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl.[N:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[C:23]([CH2:27][Cl:28])[CH:22]=1>CN(C)C=O>[Cl-:28].[C:14]1([P+:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:27][C:23]2[CH:22]=[N:21][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 233943-(Chloromethyl)pyridine hydrochloride

生成物 1

HCID 22325077Triphenyl(3-pyridylmethyl)phosphonium chloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
5 °C

実験手順

13.1 g of triphenyphosphine are added to a solution of 8.2 g of 3-picolyl chloride hydrochloride in 120 ml of dimethylformamide. After stirring for 5 minutes, the mixture is heated at reflux for 30 minutes in a microwave apparatus and then cooled to 5° C. The crystals obtained are filtered off, rinsed with dimethylformamide and then with ether, and dried under reduced pressure, allowing the expected product to be isolated.

後処理

  1. temperaturethe mixture is heated
  2. temperatureat reflux for 30 minutes in a microwave apparatus
  3. customThe crystals obtained
  4. filtrationare filtered off
  5. washrinsed with dimethylformamide
  6. dry with materialwith ether, and dried under reduced pressure
  7. customto be isolated

出典と根拠

ORDレコード
ord-cdcd86a29f9a48d5935f932b22154baa
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06943184B2

反応ノート

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