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2-Vinylpyridine → HCID 67199041、化合物

HRID 497871
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反応式

HRID 497871 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:9]1[C:10](=[O:22])[N:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[CH:12]=[C:13](Br)[CH:14]=1)#[N:2].[CH:23]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][N:26]=1)=[CH2:24].C1(C)C=CC=CC=1P(C1C=CC=CC=1C)C1C=CC=CC=1C.C(N(CC)CC)C>C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.C(OCC)(=O)C>[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:9]1[C:10](=[O:22])[N:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[CH:12]=[C:13]([CH:24]=[CH:23][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][N:26]=2)[CH:14]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 75212-VinylpyridineHCID 8471TriethylamineHCID 80271Tri-o-tolylphosphineHCID 223189902-(5-Bromo-1,2-dihydro-2-oxo-1-phenyl-3-pyridinyl)benzonitrile

生成物 1

HCID 67199041HCID 67199041、化合物収率 15%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 167845
palladium(II) acetate
触媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixed liquid of 100 mg of 3-(2-cyanophenyl)-1-phenyl-5-bromo-1,2-dihydropyridin-2-one, 100 mg of 2-vinylpyridine, 6 mg of palladium acetate, 17 mg of tri-(o-tolyl)phosphine and 3 ml of triethylamine was stirred at 130° C. for 2 hours in nitrogen atmosphere. After cooling to room temperature, ethyl acetate was added thereto. The extract was washed with water and brine, and dried over magnesium sulfate. The solvent was evaporated, and the residue was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate/hexane), to give 16 mg of the title compound as a white powder.

後処理

  1. washThe extract was washed with water and brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. customThe solvent was evaporated
  4. customthe residue was purified by silica gel chromatography (ethyl acetate/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b10ec5e77e3c4c799ec79ee5a85c0425
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06949571B2

反応ノート

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