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3-(6-Chloropyrimidin-4-yl)benzoic acid → HCID 69486807、化合物

HRID 498249
ノート
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反応式

HRID 498249 の反応式
CO[C:3](=[O:18])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([C:10]2[CH:15]=[C:14]([NH:16][CH3:17])[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=1.ClC1N=CN=C(C2C=[C:28](C=CC=2)[C:29]([OH:31])=[O:30])C=1>CN>[C:4]([O:31][C:29](=[O:30])[CH2:28][C:3]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([C:10]2[CH:15]=[C:14]([NH:16][CH3:17])[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=1)=[O:18])([CH3:9])([CH3:5])[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 223175383-(6-Chloropyrimidin-4-yl)benzoic acidHCID 69489895HCID 69489895、化合物

生成物 1

HCID 69486807HCID 69486807、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6329Methylamine溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

The title compound was prepared from 3-[6-methylamino-pyrimidin-4-yl]-benzoic acid methyl ester [prepared by the following procedure: 3-(6-Chloro-pyrimidin-4-yl)-benzoic acid (1.49 g, 6 mmol) was heated in 40% aqueous methylamine (5 ml) to 80° C. for 14 h. The mixture was evaporated in vacuum and the residual oil was stirred in 1N HCl-MeOH (10 ml) for 36 h at 50° C. The crude product was purified by chromatography (silica gel, AcOEt) to give the methyl ester as yellow solid (0.62 g).] (0.60 g, 2.4 mmol) by treatment with lithium tert-butyl acetate according to general procedure K (method b). Obtained as a white solid (0.72 g).

後処理

  1. customprepared by the following procedure
  2. customThe mixture was evaporated in vacuum
  3. customThe crude product was purified by chromatography (silica gel, AcOEt)

出典と根拠

ORDレコード
ord-960756a049f44a559eb838c23cf433bc
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06949542B2

反応ノート

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