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Triethylamine → 2-(1H-Pyrrol-2-yl)-4H-1,3-benzothiazine-4-one

HRID 499267
ノート
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反応式

HRID 499267 の反応式
[C:1]([O:10]C)(=O)[C:2]1[C:3](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1)[SH:4].[NH:12]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[C:13]1[C:17]#[N:18].C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[NH:12]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[C:13]1[C:17]1[S:4][C:3]2[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:2]=2[C:1](=[O:10])[N:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 21009Benzoic acid, 2-mercapto-, methyl esterHCID 138277Pyrrole-2-carbonitrile

生成物 1

HCID 597504242-(1H-Pyrrol-2-yl)-4H-1,3-benzothiazine-4-one収率 73%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A mixture of methyl thiosalicylate (2.00 g, 11.8 mmol), pyrrole-2-carbonitrile (1.10 g, 11.9 mmol), triethylamine (2.00 ml, 14.3 mmol) and toluene (4.0 ml) was refluxed for 15 hrs as described in Example 1. After cooling, the precipitated crystals were collected by filtration and recrystallized from hexane-ethanol to give the titled compound (1.90 g, 73%).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 15 hrs
  2. temperatureAfter cooling
  3. filtrationthe precipitated crystals were collected by filtration
  4. customrecrystallized from hexane-ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-60d27daf1fe24dcda370de0b064998bc
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07767665B2

反応ノート

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