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Triethylamine → tert-Butyl {methyl[6-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-2-pyrimidinyl]amino}acetate

HRID 499561
ノート
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反応式

HRID 499561 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH2:11][C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[C:3]1[N:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]([C:9]#[N:10])[N:4]=1.[C:19](OC)(=[O:27])[C:20]1[C:21](=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)[SH:22].C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:1][N:2]([CH2:11][C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[C:3]1[N:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]([C:9]2[S:22][C:21]3[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:20]=3[C:19](=[O:27])[N:10]=2)[N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 21009Benzoic acid, 2-mercapto-, methyl esterHCID 70859672tert-Butyl [methyl(6-cyano-2-pyrimidinyl)amino]acetate

生成物 1

HCID 59750482tert-Butyl {methyl[6-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-2-pyrimidinyl]amino}acetate収率 47.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

tert-Butyl [methyl(6-cyano-2-pyrimidinyl)amino]acetate (1.63 g, 6.56 mmol) and methyl thiosalicylate (3.31 g, 19.7 mmol) were dissolved in toluene (50 ml), and triethylamine (2.76 ml, 19.7 mmol) was added thereto. The mixture was refluxed for 18 hrs. The solvent was evaporated, and the residue was recrystallized from ethanol to give the titled compound (1.20 g, 39%) as pale yellow crystals.

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 18 hrs
  2. customThe solvent was evaporated
  3. customthe residue was recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-d0c12c07c953421abcba8f7386503733
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07767665B2

反応ノート

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