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HCID 21301011、化合物 → HCID 21301002、化合物

HRID 49975
ノート
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反応式

HRID 49975 の反応式
C([N:8]1[CH2:12][CH:11]2[C:13](=[O:25])[N:14]([C:17]3[CH:22]=[C:21]([Cl:23])[CH:20]=[C:19]([Cl:24])[CH:18]=3)[C:15](=[O:16])[CH:10]2[CH2:9]1)C1C=CC=CC=1>C(O)(=O)C.[Pt]=O>[Cl:23][C:21]1[CH:22]=[C:17]([N:14]2[C:13](=[O:25])[CH:11]3[CH:10]([CH2:9][NH:8][CH2:12]3)[C:15]2=[O:16])[CH:18]=[C:19]([Cl:24])[CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 21301011HCID 21301011、化合物

生成物 1

HCID 21301002HCID 21301002、化合物収率 100.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 82844Platinum oxide (PtO)触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A solution of 5-benzyl-2-(3,5-dichlorophenyl)-tetrahydro-pyrrolo[3,4-c]pyrrole-1,3(2H,3aH)-dione (1.13 g, 3 mmol) in acetic acid (20 mL) was hydrogenated at atmospheric pressure over platinum oxide for 4 h. The catalyst was filtered off and the filtrate was poured into an ammonium hydroxide solution. The aqueous solution was extracted twice with methylene chloride. The organic layer was dried over sodium sulfate and concentrated in vacuo to give an oil (0.86 g) which was chromatographed over silica gel (CH2Cl2/MeOH/NH4OH: 90/9/1) to yield the above compound as a white solid (0.53 g). Mp=170° C. 1H NMR (DMSO-d6): 7.73 (1H, m), 7.47 (2H, m), 3.2-3.5 (4H, m), 2.8-2.9 (2H, m).

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. additionthe filtrate was poured into an ammonium hydroxide solution
  3. extractionThe aqueous solution was extracted twice with methylene chloride
  4. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-039c11b45a7d44e1be582eb06aed2cb7
出典データセット
uspto-grants-2004_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06710064B2

反応ノート

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