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Sodium Methoxide → 3-(2-Fluoro-4-iodo-phenylamino)-6-methoxy-pyridazine-4-carboxylic acid

HRID 500516
ノート
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反応式

HRID 500516 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[N:6][C:5]([NH:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([I:15])=[CH:11][C:10]=2[F:16])=[C:4]([C:17]([OH:19])=[O:18])[CH:3]=1.[CH3:20][O-:21].[Na+]>CN(C=O)C.CCOCC>[F:16][C:10]1[CH:11]=[C:12]([I:15])[CH:13]=[CH:14][C:9]=1[NH:8][C:5]1[N:6]=[N:7][C:2]([O:21][CH3:20])=[CH:3][C:4]=1[C:17]([OH:19])=[O:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 248220276-Chloro-3-[(2-fluoro-4-iodophenyl)amino]pyridazine-4-carboxylic acid

生成物 1

HCID 248219663-(2-Fluoro-4-iodo-phenylamino)-6-methoxy-pyridazine-4-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
135 °C

実験手順

To solid 6-chloro-3-(2-fluoro-4-iodo-phenylamino)-pyridazine-4-carboxylic acid (34 mg, 0.09 mmol) in DMF was added NaOMe (0.43 mmol, 0.5 M in MeOH). The mixture was heated at 135° C. for 3 h. The mixture was diluted with ether and extracted with NaOH (1N). The aqueous layer was acidified by concentrated HCl. The desired product was precipitated and was collected by vacuum filtration. LC/MS [8.08 min; 390 (M+1)].

後処理

  1. extractionextracted with NaOH (1N)
  2. customThe desired product was precipitated
  3. filtrationwas collected by vacuum filtration
  4. customLC/MS [8.08 min; 390 (M+1)]

出典と根拠

ORDレコード
ord-85d146ab88da45308c0ff7b576afc8a6
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07772233B2

反応ノート

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