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3-Methoxy-4-nitrobenzoyl isocyanate → HCID 90065653、化合物

HRID 508803
ノート
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反応式

HRID 508803 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:8])[C:3]=1[NH:9][NH:10][C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12].[CH3:18][O:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([CH:28]=[CH:29][C:30]=1[N+:31]([O-:33])=[O:32])[C:23]([N:25]=[C:26]=[O:27])=[O:24]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:8])[C:3]=1[N:9]([C:26](=[O:27])[NH:25][C:23](=[O:24])[C:22]1[CH:28]=[CH:29][C:30]([N+:31]([O-:33])=[O:32])=[C:20]([O:19][CH3:18])[CH:21]=1)[NH:10][C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 900189023-Methoxy-4-nitrobenzoyl isocyanateHCID 90065648Tert-butyl 2-(2,6-dichlorophenyl)hydrazinecarboxylate

生成物 1

HCID 90065653HCID 90065653、化合物収率 66.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of tert-butyl 2-(2,6-dichlorophenyl)hydrazinecarboxylate (Intermediate-44, 1.2 g, 4.5 mmol) in DCM (20 mL) was added 3-methoxy-4-nitrobenzoyl isocyanate (1.0 g, 4.5 mmol). The reaction mass was stirred at RT for 2 h. Excess of solvent was removed under vacuum to afford 1.5 g of desired product. 1H NMR (300 MHz, DMSO d6): δ 1.35 (s, 9H), 3.97 (s, 3H), 7.89 (m, 1H), 7.27-7.35 (m, 2H), 7.55 (d, 1H), 7.62-7.75 (m, 1H), 7.94 (d, 1H), 8.26 (s, 1H), 9.03 (s, 1H); MS (m/z): 496.78 (M−H)−.

後処理

  1. customExcess of solvent was removed under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-7acb311010a74c8d9e7712a99b1922e6
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09096545B2

反応ノート

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