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Monobenzone → 1-(Benzyloxy)-4-(4,4,4-trifluorobutoxy)benzene

HRID 511717
ノート
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反応式

HRID 511717 の反応式
I[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([F:8])([F:7])[F:6].[CH2:9]([O:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([OH:23])=[CH:19][CH:18]=1)[C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN1C(=O)CCC1>[CH2:9]([O:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([O:23][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([F:8])([F:7])[F:6])=[CH:21][CH:22]=1)[C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7638MonobenzoneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 27751891,1,1-Trifluoro-4-iodobutane

生成物 1

HCID 674558991-(Benzyloxy)-4-(4,4,4-trifluorobutoxy)benzene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

464.5 g (1.95 mol) of 4-iodo-1,1,1-trifluorobutane, 390.4 g (1.95 mol) of 4-(benzyloxy)phenol and 539.5 g (3.90 mol) of potassium carbonate are dissolved in 3 L of NMP. The mixture is heated to 80° C. overnight. The solution is cooled to room temperature and the reaction mixture is extracted with ethyl acetate and water. The organic phase is washed repeatedly with water, dried over sodium sulfate, filtrated and concentrated under reduced pressure to give 580 g of

後処理

  1. temperatureThe solution is cooled to room temperature
  2. extractionthe reaction mixture is extracted with ethyl acetate and water
  3. washThe organic phase is washed repeatedly with water
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltrated
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customto give 580 g of

出典と根拠

ORDレコード
ord-cb97ab61a24c45898f59e4681835123c
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09097938B2

反応ノート

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