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Triphenylphosphine → 4-Bromobenzylamine

HRID 511992
ノート
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反応式

HRID 511992 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:5]([CH2:6][N:7]=[N+]=[N-])=[CH:4][CH:3]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>CO>[Br:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:5]([CH2:6][NH2:7])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 109875654-Bromobenzyl azide

生成物 1

HCID 775714-Bromobenzylamine収率 63%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a stirred solution of azide 55 (0.75 g, 3.54 mmol) in anhydrous methanol (10 mL) was added triphenylphosphine (1.39 g, 5.31 mmol) and the mixture was heated under reflux for 1.5 hours. The reaction mixture was cooled to room temperature and the solvent was removed under reduced pressure. The residue was purified by flash column chromatography on silica gel (acetone-hexane) to yield product 56 in 63% yield (0.41 g).

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 1.5 hours
  3. customthe solvent was removed under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by flash column chromatography on silica gel (acetone-hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-64ec4365084a4e599d116e72968b65f5
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09102622B2

反応ノート

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