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Isopropanol → 6-Methyl-5-nitropicolinic acid

HRID 514844
ノート
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反応式

HRID 514844 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:7]=C(C#N)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11].C[C:14]([CH3:17])([O-:16])C.[K+].CC([OH:22])C>O>[CH3:1][C:2]1[N:7]=[C:17]([C:14]([OH:22])=[O:16])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3776IsopropanolHCID 124040386-Methyl-5-nitropyridine-2-carbonitrileHCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 74720376-Methyl-5-nitropicolinic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of 6-methyl-5-nitropicolinonitrile (31B, 500 mg, 3.1 mmol) in 2-propanol (1 mL) and water (5 mL) was added potassium tert-butoxide (687 mg, 6.13 mmol). The mixture was stirred at 100° C. overnight, when LCMS indicated that the reaction was complete. The mixture diluted with water, and then extracted with DCM (10 mL×3). The aqueous phase was acidified with 1N HCl solution, and extracted with DCM. The organic layer was dried and concentrated to give the crude product which was used to the next step without further purification. LC-MS: m/z 181 (M−H)+

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. extractionextracted with DCM (10 mL×3)
  2. extractionextracted with DCM
  3. customThe organic layer was dried
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-47c974a660c04eada2cd88c82e58cdfb
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09108921B2

反応ノート

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