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Lithium hydroxide, monohydrate → 5-(2,2,2-Trifluoroethoxy)pyridine-2-carboxylic acid

HRID 517047
ノート
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反応式

HRID 517047 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([O:11][CH2:12][C:13]([F:16])([F:15])[F:14])=[CH:7][N:6]=1)=[O:4].O.[OH-].[Li+]>CO>[F:16][C:13]([F:14])([F:15])[CH2:12][O:11][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])=[N:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 57475873Methyl 5-(2,2,2-trifluoroethoxy)pyridine-2-carboxylate

生成物 1

HCID 574758545-(2,2,2-Trifluoroethoxy)pyridine-2-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

Under an atmosphere of nitrogen a solution of 5-(2,2,2-trifluoro-ethoxy)-pyridine-2-carboxylic acid methyl ester (216 mg, 0.92 mmol) in methanol (1 ml) was treated with a solution of lithium hydroxide monohydrate (78 mg, 1.84 mmol) in methanol (0.1 ml). After stirring for 2 hours the reaction mixture was evaporated at reduced pressure. The residue was treated with hydrochloric acid (1N), the solid material was filtered then washed with water, finally dried at high vacuum. The 5-(2,2,2-trifluoro-ethoxy)-pyridine-2-carboxylic acid was obtained as a white solid (125 mg, 61% of theory).

後処理

  1. customwas evaporated at reduced pressure
  2. additionThe residue was treated with hydrochloric acid (1N)
  3. filtrationthe solid material was filtered
  4. washthen washed with water
  5. customfinally dried at high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-2927ef12c38141af979b9927fe441ae6
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09115098B2

反応ノート

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