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Ammonia → Ethyl 3-amino-2-(4-fluorophenyl)propyl(diethoxymethyl)phosphinate

HRID 5194
ノート
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反応式

HRID 5194 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([CH2:22][N+:23]([O-])=O)[CH2:9][P:10]([CH:15]([O:19][CH2:20][CH3:21])[O:16][CH2:17][CH3:18])(=[O:14])[O:11][CH2:12][CH3:13])=[CH:4][CH:3]=1.N.[H][H]>C(O)C.[Ni]>[NH2:23][CH2:22][CH:8]([C:5]1[CH:4]=[CH:3][C:2]([F:1])=[CH:7][CH:6]=1)[CH2:9][P:10]([CH:15]([O:19][CH2:20][CH3:21])[O:16][CH2:17][CH3:18])(=[O:14])[O:11][CH2:12][CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 14362828Ethyl 2-(4-fluorophenyl)-3-nitropropyl(diethoxymethyl)phosphinateHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 14362834Ethyl 3-amino-2-(4-fluorophenyl)propyl(diethoxymethyl)phosphinate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 702Ethanol
溶媒
2 回

実験手順

A solution of 5.0 g of ethyl 2-(4-fluorophenyl)-3-nitropropyl(diethoxymethyl)phosphinate in 50 ml of ethanol is added to 40 g of an 8% solution of ammonia in ethanol. To this are added 7 ml of Raney Nickel and the resulting mixture is hydrogenated at 1 bar until the theoretical amount of hydrogen has been taken up. The mixture is then filtered and the filtrate is concentrated under reduced pressure to give ethyl 3-amino-2-(4-fluorophenyl)propyl(diethoxymethyl)phosphinate as a viscous oil, 31 p=+44.4 ppm (CDCl3).

後処理

  1. filtrationThe mixture is then filtered
  2. concentrationthe filtrate is concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ea9919d85d9467ea82fcb08f059f9d8
出典データセット
uspto-grants-1993_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05243062

反応ノート

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