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Triethylamine → 1-(3,3-Dimethylcyclobutyl)-3-(2-fluoro-4-methyl-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)phenyl)urea

HRID 522709
ノート
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反応式

HRID 522709 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:9])[CH2:5][CH:4](C(O)=O)[CH2:3]1.[F:10][C:11]1[CH:17]=[C:16]([CH3:18])[C:15]([B:19]2[O:23][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[C:21]([CH3:27])([CH3:26])[O:20]2)=[CH:14][C:12]=1[NH2:13].C([N:30]([CH2:33]C)CC)C.C1(P(N=[N+]=[N-])(C2C=CC=CC=2)=[O:42])C=CC=CC=1>O1CCOCC1>[CH3:9][C:2]1([CH3:1])[CH2:3][CH:4]([NH:30][C:33]([NH:13][C:12]2[CH:14]=[C:15]([B:19]3[O:23][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[C:21]([CH3:27])([CH3:26])[O:20]3)[C:16]([CH3:18])=[CH:17][C:11]=2[F:10])=[O:42])[CH2:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 199401P,P-Diphenylphosphinic azideHCID 2151063,3-Dimethylcyclobutanecarboxylic acidHCID 690365482-Fluoro-4-methyl-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)aniline

生成物 1

HCID 1236543741-(3,3-Dimethylcyclobutyl)-3-(2-fluoro-4-methyl-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)phenyl)urea収率 49%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Heat a mixture of 3,3-dimethylcyclobutanecarboxylic acid (0.230 g, 1.792 mmol), 2-fluoro-4-methyl-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)aniline (0.30 g, 1.195 mmol), triethylamine (TEA) (0.331 mL, 2.389 mmol) and diphenylphosphoryl azide (DPPA) (0.519 mL, 2.389 mmol) in dioxane (10 mL) at 100° C. for 2 h. Cool the mixture to RT, concentrate to dryness and purify via silica gel chromatography (10-100% EtOAc/Hexanes) to afford the title compound (220 mg, 49% yield). MS (m/z): 377.2 (M+1).

後処理

  1. temperatureHeat
  2. concentrationconcentrate to dryness
  3. custompurify via silica gel chromatography (10-100% EtOAc/Hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2752525185934e43aa5043b5481f4608
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09334267B2

反応ノート

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