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Trimethylsilyldiazomethane → 9H-fluoren-9-ylmethyl-4-(diazoacetyl)piperidine-1-carboxylate

HRID 522861
ノート
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反応式

HRID 522861 の反応式
Cl[C:2]([CH:4]1[CH2:9][CH2:8][N:7]([C:10]([O:12][CH2:13][CH:14]2[C:26]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=3[C:20]3[C:15]2=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)=[O:11])[CH2:6][CH2:5]1)=[O:3].[Si]([CH:31]=[N+:32]=[N-:33])(C)(C)C>C1(C)C=CC=CC=1>[N+:32](=[CH:31][C:2]([CH:4]1[CH2:9][CH2:8][N:7]([C:10]([O:12][CH2:13][CH:14]2[C:26]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=3[C:20]3[C:15]2=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)=[O:11])[CH2:6][CH2:5]1)=[O:3])=[N-:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 167693TrimethylsilyldiazomethaneHCID 86647451(9H-fluoren-9-yl)methyl 4-(chlorocarbonyl)piperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 866474499H-fluoren-9-ylmethyl-4-(diazoacetyl)piperidine-1-carboxylate収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

To a stirred solution of (9H-fluoren-9-yl)methyl 4-(chlorocarbonyl)piperidine-1-carboxylate (5 g, 13.6 mmol) in toluene at 0° C. was added TMS-diazomethane (30 mL). This reaction mixture was stirred at RT for 16 h. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure to afford of (9H-fluoren-9-yl)methyl 4-(diazoacetyl)piperidine-1-carboxylate (5 g, 98%) as dark brown liquid.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-50c6eaa723f94a2e9b5db4a303a20b8d
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09334269B2

反応ノート

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