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Benzene, 1-ethoxy-4-isocyanato- → HCID 66919725、化合物

HRID 523869
ノート
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反応式

HRID 523869 の反応式
O.[ClH:2].Cl.[NH:4]1[CH2:8][CH2:7][N:6]=[C:5]1[C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[NH2:12].[CH2:16]([O:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([N:25]=[C:26]=[O:27])=[CH:21][CH:20]=1)[CH3:17]>CN(C)C=O>[ClH:2].[NH:6]1[CH2:7][CH2:8][N:4]=[C:5]1[C:9]1[CH:10]=[C:11]([NH:12][C:26]([NH:25][C:22]2[CH:23]=[CH:24][C:19]([O:18][CH2:16][CH3:17])=[CH:20][CH:21]=2)=[O:27])[CH:13]=[CH:14][CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 122887Benzene, 1-ethoxy-4-isocyanato-HCID 441194253-(4,5-Dihydro-1h-imidazol-2-yl)aniline dihydrochloride hydrate

生成物 1

HCID 66919725HCID 66919725、化合物収率 64%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 3-(4,5-dihydro-1H-imidazol-2-yl) aniline dihydrochloride monohydrate (stored with 4 A molecular sieves, 48 mg, 0.19 mmol) and 4-ethoxyphenyl isocyanate (33 mg, 0.20 mmol) in dimethylformamide (2 ml) was stirred at room temperature overnight. After removal of the solvent, water (2 ml) was added and the resulting precipitate was collected (18 mg, 64% yield) by filtration. 1H NMR (600 MHz, DMSO-d6) δ 10.5 (br s, 1H), 9.12 (br s, 1H), 8.11 (s, 1H), 7.68 (d, 1H, J=8.4 Hz), 7.52 (t, 1H, 8.4 Hz), 7.47 (d, 1H, J=7.2 Hz), 7.35 (d, 2H, J=7.2 Hz), 6.86 (d, 2H, J=7.2 Hz), 3.98 (s, 4H). MS: m/z Calcd 324.4 Found MH+ 325.5

後処理

  1. customAfter removal of the solvent, water (2 ml)
  2. additionwas added
  3. customthe resulting precipitate was collected (18 mg, 64% yield)
  4. filtrationby filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-91129398df3b4086ba0f3023f6f700fe
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09340505B2

反応ノート

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