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4-Bromophenyl isocyanate → N-(4-bromophenyl)-2-{[1-(cyclopropylcarbonyl)-3-azetidinyl]acetyl}hydrazinecarboxamide

HRID 525187
ノート
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反応式

HRID 525187 の反応式
[CH:1]1([C:4]([N:6]2[CH2:9][CH:8]([CH2:10][C:11]([NH:13][NH2:14])=[O:12])[CH2:7]2)=[O:5])[CH2:3][CH2:2]1.[Br:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([N:22]=[C:23]=[O:24])=[CH:18][CH:17]=1>ClCCl>[Br:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([NH:22][C:23]([NH:14][NH:13][C:11](=[O:12])[CH2:10][CH:8]2[CH2:7][N:6]([C:4]([CH:1]3[CH2:3][CH2:2]3)=[O:5])[CH2:9]2)=[O:24])=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 756094-Bromophenyl isocyanateHCID 673539452-[1-(Cyclopropylcarbonyl)-3-azetidinyl]acetohydrazide

生成物 1

HCID 67354249N-(4-bromophenyl)-2-{[1-(cyclopropylcarbonyl)-3-azetidinyl]acetyl}hydrazinecarboxamide収率 71.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

In a round bottom flask, a solution of 2-[1-(cyclopropylcarbonyl)-3-azetidinyl]acetohydrazide (0.316 g, 1.602 mmol) in dichloromethane (10 mL) was treated with 4-bromophenylisocyanate (0.317 g, 1.602 mmol) and the reaction mixture was stirred at room temperature for 1 h (white precipitate formed). The white solid was filtered, rinsing with cold dichloromethane (4×), and dried under air suction to give the title compound (0.455 g, 87% pure, 62% yield). MS(ES)+ m/e 394.9, 396.6 [M+H]+.

後処理

  1. custom(white precipitate formed)
  2. filtrationThe white solid was filtered
  3. washrinsing with cold dichloromethane (4×)
  4. customdried under air suction

出典と根拠

ORDレコード
ord-e8fe0e871cdf4ca69f91913355342ade
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09340529B2

反応ノート

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