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Water → HCID 71295198、化合物

HRID 527199
ノート
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反応式

HRID 527199 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:22][C:23](=O)[O:24]C2C=CC=CC=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([O:20][CH3:21])=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1.[H-].[NH2:33][NH2:34].O>O1CCOCC1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:22][C:23]([NH:33][NH2:34])=[O:24])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([O:20][CH3:21])=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:10][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 86602801Hydrazine monohydrideHCID 90323117HCID 90323117、化合物

生成物 1

HCID 71295198HCID 71295198、化合物収率 82%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a solution containing 5 (0.3 g, 0.7 mmol) and hydrazine monohydride (0.19 mL, 3.7 mmol) in 1,4-dioxane. The reaction mixture was stirred and heated to reflux for 4 h. After cooling to room temperature water was added and the mixture was stirred for 30 min. The precipitated solid was filtered and the solid was washed with acetonitrile and then dried under vacuum to obtain the hydrazinecarboxamide intermediate 6 (0.2 g, 82%).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 4 h
  3. additionwas added
  4. stirringthe mixture was stirred for 30 min
  5. filtrationThe precipitated solid was filtered
  6. washthe solid was washed with acetonitrile
  7. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-3fc3f4fa951947ae8f30f2e8137372e1
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09346791B2

反応ノート

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