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Bromide ion → 2-Methyl-propane-2-sulfinic acid (2-bromo-ethyl)-amide

HRID 527851
ノート
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反応式

HRID 527851 の反応式
[Br-:1].C([N:4]([CH2:7][CH3:8])CC)C.[CH3:9][C:10]([S:13](Cl)=[O:14])([CH3:12])[CH3:11]>C(Cl)Cl>[Br:1][CH2:8][CH2:7][NH:4][S:13]([C:10]([CH3:12])([CH3:11])[CH3:9])=[O:14]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 259Bromide ionHCID 8471TriethylamineHCID 46868612-Methylpropane-2-sulfinyl chloride

生成物 1

HCID 867137312-Methyl-propane-2-sulfinic acid (2-bromo-ethyl)-amide収率 92%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

To a solution of 2-bromoethaneamomium bromide (410 mg, 2 mmol) in 20 mL of CH2Cl2 was added triethylamine (3697 μL, 5 mmol). The resulting mixture was stirred at a temperature of about 25° C. for 30 min, then cooled down at 0° C. 2-methylpropane-2-sulfinic chloride (0.73 mL, 2.2 mmol) was added dropwise, kept stirring for 1 hr and allowed to warm up to a temperature of about 25° C. and stirred for about 16 hours. The resulting mixture was condensed and purified by flash chromatography to provide 2-methyl-propane-2-sulfinic acid (2-bromo-ethyl)-amide as a white solid (0.42 g, 86% yield).

後処理

  1. temperaturecooled down at 0° C
  2. stirringkept stirring for 1 hr
  3. temperatureto warm up to a temperature of about 25° C.
  4. stirringstirred for about 16 hours
  5. customcondensed
  6. custompurified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-d3a10e0401694fdaa0d0508f192de5f6
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09346808B2

反応ノート

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