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1-(5-Chloro-2-methoxy-benzenesulfonyl)-piperazine → HCID 66801819、化合物

HRID 528047
ノート
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反応式

HRID 528047 の反応式
Cl[C:2]1[N:10]=[CH:9][N:8]=[C:7]2[C:3]=1[N:4]=[C:5]([C:12]1[CH:13]=[N:14][N:15]([CH3:17])[CH:16]=1)[N:6]2[CH3:11].[Cl:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([O:34][CH3:35])=[C:23]([S:25]([N:28]2[CH2:33][CH2:32][NH:31][CH2:30][CH2:29]2)(=[O:27])=[O:26])[CH:24]=1>C(O)(C)C>[Cl:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([O:34][CH3:35])=[C:23]([S:25]([N:28]2[CH2:29][CH2:30][N:31]([C:2]3[N:10]=[CH:9][N:8]=[C:7]4[C:3]=3[N:4]=[C:5]([C:12]3[CH:13]=[N:14][N:15]([CH3:17])[CH:16]=3)[N:6]4[CH3:11])[CH2:32][CH2:33]2)(=[O:26])=[O:27])[CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10713391-(5-Chloro-2-methoxy-benzenesulfonyl)-piperazineHCID 86711714HCID 86711714、化合物

生成物 1

HCID 66801819HCID 66801819、化合物収率 49%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

A stirred solution of 6-chloro-9-methyl-8-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-9H-purine (30 mg, 0.12 mmol), 1-(5-chloro-2-methoxyphenylsulfonyl)piperazine (43.6 mg, 0.15 mmol, Oakwood Products, Inc.), and triethylaminem (84.0 uL, 0.60 mmol) in isopropyl alcohol (2.0 mL) were heated to 80° C. for 16 hours. The resulting precipitate was collected by vacuum filtration, washed with ethanol (2 mL), water (2 mL) and diethyl ether (2 mL) and dried under reduced pressure, to give 29.6 mg (49% yield) of the title compound. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 8.43 (s, 1H), 8.23 (s, 1H), 8.05 (s, 1H), 7.70 (dt, 2H), 7.27 (d, 1H), 3.95 (s, 3H), 3.88 (s, 3H), 3.83 (s, 3H), 3.31-3.25 (m, 4H). MS (EI) for C21H23ClN8O3S: 503.7 (MH+).

後処理

  1. filtrationThe resulting precipitate was collected by vacuum filtration
  2. washwashed with ethanol (2 mL), water (2 mL) and diethyl ether (2 mL)
  3. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-f996ba4dcc114270a2a0b3e4352e679d
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09346807B2

反応ノート

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