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Triethylamine → HCID 71581630、化合物

HRID 530251
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反応式

HRID 530251 の反応式
[CH2:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([C@@:11]([C@@H:14]3[C@@H:19]([CH3:20])[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:15]3([CH3:22])[CH3:21])([OH:13])[CH3:12])=[CH:8][CH:9]=2)[CH2:4][CH2:3][NH:2]1.C(N(CC)CC)C.[N:30]([Si](C)(C)C)=[C:31]=[O:32]>ClCCl>[OH:13][C@@:11]([C:7]1[CH:6]=[C:5]2[C:10](=[CH:9][CH:8]=1)[CH2:1][N:2]([C:31]([NH2:30])=[O:32])[CH2:3][CH2:4]2)([C@@H:14]1[C@@H:19]([CH3:20])[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:15]1([CH3:21])[CH3:22])[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 70696Trimethylsilyl isocyanateHCID 117720122HCID 117720122、化合物

生成物 1

HCID 71581630HCID 71581630、化合物収率 43.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of compound of the crude product of Example 13c (28 mg, 0.1 mmol) in dichloromethane (2 mL) was added triethylamine (55 mg, 0.5 mmol) and isocyanatotrimethylsilane (47 mg, 0.4 mmol). The reaction was stirred at room temperature overnight. The mixture was diluted with dichloromethane and washed with water, saturated aqueous ammonium chloride, saturated aqueous sodium bicarbonate and brine. The organic phase was dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under reduced pressure to afford the title compound as a yellow oil (15 mg). Mass spectrum (LC ESI +ve) m/z 345 (M+H+).

後処理

  1. washwashed with water, saturated aqueous ammonium chloride, saturated aqueous sodium bicarbonate and brine
  2. dry with materialThe organic phase was dried over anhydrous sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-108cee94b1854724ab95c7e8b994177b
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09353063B2

反応ノート

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