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Tributylvinyltin → 3-Ethenyl-1-methyl-1h-indazole

HRID 530813
ノート
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反応式

HRID 530813 の反応式
C(=O)(O)N.[N:5]1[N:9]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:8]2=[C:7]([C:14](OC)=O)[CH:6]=1.[CH:18]([Sn](CCCC)(CCCC)CCCC)=[CH2:19]>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH3:10][N:9]1[C:8]2[C:7](=[CH:14][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:6]([CH:18]=[CH2:19])=[N:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 81998TributylvinyltinHCID 90419258Methyl pyrazolo[1,5-a]pyridine-3-carboxylate carbamate

生成物 1

HCID 206447223-Ethenyl-1-methyl-1h-indazole

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A solution of compound 1 (1.6 g, 8 mmol) and vinyl tributyl tin (2.6 mL, 11 mmol) in toluene (10 mL) was treated with Pd(PPh3)4 (0.92 g, 0.8 mmol) and heated to reflux overnight. The reaction mixture was concentrated and the resulting material was purified directly by gradient elution on silica gel (0 to 20% EtOAc in hexanes) to afford the title compound as a colorless oil.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  4. customthe resulting material was purified directly by gradient elution on silica gel (0 to 20% EtOAc in hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2844ee1d85bd434aa3469eb345bfd485
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09353104B2

反応ノート

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