ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Benzaldehyde → 6-amino-1,3,4-triphenyl-4H-pyrano[2,3-c]pyrazole-5-carbonitrile

HRID 531192
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 531192 の反応式
[CH:1](=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:9](#[N:13])[CH2:10][C:11]#[N:12].C(N(CC)CC)C.[C:21]1([N:27]2[C:31](=[O:32])[CH2:30][C:29]([C:33]3[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=3)=[N:28]2)[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1>C(O)C>[NH2:12][C:11]1[O:32][C:31]2[N:27]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)[N:28]=[C:1]([C:2]3[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=3)[C:30]=2[CH:29]([C:33]2[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][CH:34]=2)[C:10]=1[C:9]#[N:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 240BenzaldehydeHCID 8010MalononitrileHCID 8471TriethylamineHCID 785593H-Pyrazol-3-one, 2,4-dihydro-2,5-diphenyl-

生成物 1

HCID 3268116-amino-1,3,4-triphenyl-4H-pyrano[2,3-c]pyrazole-5-carbonitrile収率 29.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol
溶媒

実験手順

A mixture of benzaldehyde (290 μL, 2.87 mmol, 1.0 equ.), malononitrile (190 mg, 2.87 mmol, 1.0 equ.) and triethylamine (400 μL, 2.87 mmol, 1.0 equ.) in ethanol (10 mL) was stirred for 1 min, followed by the addition of 1,3-diphenyl-1H-pyrazol-5(4H)-one (678 mg, 2.87 mmol, 1 equ.). The precipitate was filtered off and washed with ethanol and hexanes, and re-crystallized from ethanol to give 6-amino-1,3,4-triphenyl-1,4-dihydropyrano[2,3-c]pyrazole-5-carbonitrile (330 mg, 0.845 mmol, 29%) as a white solid. 1H-NMR (400 MHz) CDCl3: 7.82-7.80 (d, 2H), 7.55-7.50 (m, 4H), 7.41-7.37 (t, 1H), 7.32-7.22 (m, 8H), 4.96 (s, 1H), 4.68 (s, 2H), 13C-NMR (100 MHz) CDCl3: 157.5, 147.7, 144.9, 142.6, 137.5, 132.2, 129.3, 128.8, 128.2, 128.2, 127.5, 127.4, 127.1, 126.9, 121.6, 118.9, 97.5, 64.8, 38.2; LC/MS-MS: 391.1→325.0 m/z; GS1 and GS2 at 30, DP=91, CE=33, CXP=22, tR=4.33 min.

後処理

  1. filtrationThe precipitate was filtered off
  2. washwashed with ethanol and hexanes
  3. customre-crystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f64010bff7641b896cdeefa3eefccb0
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09353121B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート