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Benzoyl chloride → 2-[4-(N,N-Dimethylamino)-piperidino]-8-[N-benzyl-N-(3-benzoylaminopropyl)-amino]-4-morpholino-pyrimido[5,4-d]-pyrimidine

HRID 53163
ノート
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反応式

HRID 53163 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH:4]1[CH2:9][CH2:8][N:7]([C:10]2[N:11]=[C:12]([N:32]3[CH2:37][CH2:36][O:35][CH2:34][CH2:33]3)[C:13]3[N:19]=[CH:18][N:17]=[C:16]([N:20]([CH2:25][C:26]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=4)[CH2:21][CH2:22][CH2:23][NH2:24])[C:14]=3[N:15]=2)[CH2:6][CH2:5]1)[CH3:3].[C:38](Cl)(=[O:45])[C:39]1[CH:44]=[CH:43][CH:42]=[CH:41][CH:40]=1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[CH3:1][N:2]([CH:4]1[CH2:5][CH2:6][N:7]([C:10]2[N:11]=[C:12]([N:32]3[CH2:33][CH2:34][O:35][CH2:36][CH2:37]3)[C:13]3[N:19]=[CH:18][N:17]=[C:16]([N:20]([CH2:25][C:26]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=4)[CH2:21][CH2:22][CH2:23][NH:24][C:38](=[O:45])[C:39]4[CH:44]=[CH:43][CH:42]=[CH:41][CH:40]=4)[C:14]=3[N:15]=2)[CH2:8][CH2:9]1)[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7412Benzoyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 199619982-[4-(N,N-dimethylamino)-piperidino]-8-[N-benzyl-N-(3-aminopropyl)-amino]-4-morpholino-pyrimido[5,4-d]pyrimidine

生成物 1

HCID 199619812-[4-(N,N-Dimethylamino)-piperidino]-8-[N-benzyl-N-(3-benzoylaminopropyl)-amino]-4-morpholino-pyrimido[5,4-d]-pyrimidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

0.75 g of 2-[4-(N,N-dimethylamino)-piperidino]-8-[N-benzyl-N-(3-aminopropyl)-amino]-4-morpholino-pyrimido[5,4-d]pyrimidine are dissolved in 8 ml of methylene chloride and mixed with 0.24 g of benzoyl chloride and 0.3 g of triethylamine in 2 ml of methylene chloride. The reaction mixture is stirred for 12 hours at ambient temperature and then extracted three times with water. The organic phase is dried over sodium sulphate and concentrated by rotary evaporation. The residue is chromatographed over a silica gel column using methylene chloride/methanol=7:3. Yield: 0.7 g (77% of theory) Oil C34H43N9O2 (609.78)

後処理

  1. extractionextracted three times with water
  2. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulphate
  3. concentrationconcentrated by rotary evaporation
  4. customThe residue is chromatographed over a silica gel column

出典と根拠

ORDレコード
ord-72399ba07a3749c28b19c65fbe9957d7
出典データセット
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05618814

反応ノート

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