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Water → HCID 57524406、化合物

HRID 532115
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反応式

HRID 532115 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[C:4](=[O:28])[N:5]([C@@H:12]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([OH:24])=[C:20]([O:25]CC)[CH:19]=1)[CH2:13][S:14]([CH3:17])(=[O:16])=[O:15])[C:6]2=[O:11].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].O>C(Cl)Cl>[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[C:4](=[O:28])[N:5]([C@@H:12]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([OH:24])=[C:20]([OH:25])[CH:19]=1)[CH2:13][S:14]([CH3:17])(=[O:16])=[O:15])[C:6]2=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 57524404O-Demethyl-N-deacetyl apremilast

生成物 1

HCID 57524406HCID 57524406、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of (S)-4-amino-2-[1-(3-ethoxy-4-hydroxy-phenyl)-2-methanesulfonyl-ethyl]-isoindole-1,3-dione (0.55 mmol) in anhydrous CH2Cl2 at room temperature, is added AlCl3 (2.2 mmol). After stirring for 1 hour, water is added. The product is extracted into CH2Cl2, and the organic extract is dried over MgSO4. The solvent is removed to afford crude (S)-4-amino-2-[1-(3,4-dihydroxy-phenyl)-2-methanesulfonyl-ethyl]-iso indole-1,3-d lone. The product is purified by column chromatography or recrystallization.

後処理

  1. extractionThe product is extracted into CH2Cl2
  2. extractionthe organic extract
  3. dry with materialis dried over MgSO4
  4. customThe solvent is removed
  5. customto afford crude (S)-4-amino-2-[1-(3,4-dihydroxy-phenyl)-2-methanesulfonyl-ethyl]-iso indole-1,3-d lone
  6. customThe product is purified by column chromatography or recrystallization

出典と根拠

ORDレコード
ord-8d1b30719da54ebd8fd892163f2d63fe
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08853175B2

反応ノート

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