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Ammonia → HCID 58413407、化合物

HRID 532276
ノート
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反応式

HRID 532276 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][CH:10]([O:12][C:13]1[CH:18]=[C:17]([F:19])[CH:16]=[CH:15][C:14]=1[NH:20][C:21]1[C:22]2[C:29]([CH3:30])=[C:28]([C:31](O)=[O:32])[S:27][C:23]=2[N:24]=[CH:25][N:26]=1)[CH3:11])=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C[N:35](C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.[B-](F)(F)(F)F.C(N(CC)CC)C.N>CN(C=O)C>[C:31]([C:28]1[S:27][C:23]2[N:24]=[CH:25][N:26]=[C:21]([NH:20][C:14]3[CH:15]=[CH:16][C:17]([F:19])=[CH:18][C:13]=3[O:12][CH:10]([CH3:11])[CH2:9][NH:8][C:6](=[O:7])[O:5][C:1]([CH3:2])([CH3:4])[CH3:3])[C:22]=2[C:29]=1[CH3:30])(=[O:32])[NH2:35]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 222AmmoniaHCID 8471TriethylamineHCID 2733207O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 58413372HCID 58413372、化合物

生成物 1

HCID 58413407HCID 58413407、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

4-(2-(1-(tert-Butoxycarbonylamino)propan-2-yloxy)-4-fluorophenylamino)-5-methyl-thieno[2,3-d]pyrimidine-6-carboxylic acid (250 mg) and TBTU (170 mg) was dissolved in DMF (3 ml) and triethylamine (1900) was added. The mixture was stirred at room temperature for 10 min, then 0.5 ml conc. ammonia was added. The reaction was stirred for 2 h. Then the reaction mixture was concentrated in vacuo and purified by RP-chromatography (water with 0.2% trifluoroacetic acid/methanol 72-100%) to give the title compound.

後処理

  1. stirringThe reaction was stirred for 2 h
  2. concentrationThen the reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. custompurified by RP-chromatography (water with 0.2% trifluoroacetic acid/methanol 72-100%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f5fdb4f717a456ba5800e619850974c
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08853193B2

反応ノート

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