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Dimethylformamide → HCID 86686878、化合物

HRID 533110
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反応式

HRID 533110 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]#[C:15][C:16]2[CH:21]=[C:20]([Br:22])[CH:19]=[CH:18][C:17]=2[OH:23])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].CN(C)C=O>[Cu](I)I.Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.C(N(CC)CC)C>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][CH:11]([C:14]2[O:23][C:17]3[CH:18]=[CH:19][C:20]([Br:22])=[CH:21][C:16]=3[CH:15]=2)[CH2:12][CH2:13]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 866868774-(5-Bromo-2-hydroxy-phenylethynyl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 86686878HCID 86686878、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 83717Copper iodide触媒HCID 178418476HCID 178418476、化合物触媒HCID 8471
Triethylamine
溶媒

反応条件

温度
55 °C

実験手順

A mixture of 4-(5-bromo-2-hydroxy-phenylethynyl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (70 mg), copper iodide (9 mg), N,N-dimethylformamide (1 mL), triethylamine (100 μL), and Pd(PPh3)2Cl2 (7 mg) is heated under an argon atmosphere to 55° C. for 0.5 h. The reaction mixture is diluted with ice water after cooling to room temperature and extracted with ethyl acetate. The combined extracts are dried over MgSO4 and concentrated in vacuo. The residue is chromatographed on silica gel (cyclohexane/ethyl acetate 80:20→50:50) to give the title compound. LC (method 2): tR=1.49 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=380, 382 [M+H]+.

後処理

  1. temperatureafter cooling to room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe combined extracts are dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue is chromatographed on silica gel (cyclohexane/ethyl acetate 80:20→50:50)

出典と根拠

ORDレコード
ord-06141d448c0446f8be625e6d0f70c464
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08853239B2

反応ノート

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