ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Ammonium Acetate → HCID 178502297、化合物

HRID 535124
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 535124 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:62])[NH:4][C@H:5]([C:9]([N:11]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][C@H:12]1[C:16]1[NH:17][CH:18]=[C:19]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]3[CH:32]=[CH:31][C:30]([C:33](=O)[CH2:34][NH:35][C:36]([CH:38]4[CH2:42][C:41]5([CH2:47][CH2:46][S:45](=[O:49])(=[O:48])[CH2:44][CH2:43]5)[CH2:40][N:39]4[C:50](=[O:60])[C@@H:51]([NH:55][C:56]([O:58][CH3:59])=[O:57])[CH:52]([CH3:54])[CH3:53])=O)=[CH:29][CH:28]=3)=[CH:23][CH:22]=2)[N:20]=1)=[O:10])[CH:6]([CH3:8])[CH3:7].C([O-])(=O)C.[NH4+:67]>O1CCOCC1.C(OCC)(=O)C>[CH3:7][CH:6]([CH3:8])[C@H:5]([NH:4][C:3](=[O:62])[O:2][CH3:1])[C:9]([N:11]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][C@H:12]1[C:16]1[NH:17][CH:18]=[C:19]([C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([C:27]3[CH:28]=[CH:29][C:30]([C:33]4[N:67]=[C:36]([CH:38]5[CH2:42][C:41]6([CH2:43][CH2:44][S:45](=[O:49])(=[O:48])[CH2:46][CH2:47]6)[CH2:40][N:39]5[C:50](=[O:60])[C@@H:51]([NH:55][C:56]([O:58][CH3:59])=[O:57])[CH:52]([CH3:53])[CH3:54])[NH:35][CH:34]=4)=[CH:31][CH:32]=3)=[CH:25][CH:26]=2)[N:20]=1)=[O:10]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 517165Ammonium AcetateHCID 178502298HCID 178502298、化合物

生成物 1

HCID 178502297HCID 178502297、化合物収率 37.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A solution of methyl((1S)-2-methyl-1-{[(2S)-2-(4-{4′-[({[2-((2S)-3-methyl-2-{[(methyloxy)carbonyl]amino}butanoyl)-8,8-dioxido-8-thia-2-azaspiro[4.5]dec-3-yl]carbonyl}amino)acetyl]-4-biphenylyl}-1H-imidazol-2-yl)-1-pyrrolidinyl]carbonyl}propyl)carbamate (108) (107 mg, 0.12 mmol) and ammonium acetate (94 mg, 1.2 mmol) in dioxane (1.5 mL) was degassed with nitrogen and heated to 110° C. in a sealed tube for 18 h. The reaction was cooled to room temperature and diluted with ethyl acetate and filtered and concentrated in vacuo. Purified by SFC to afford the product as a tan solid (39 mg, 37% yield). 1H NMR (400 MHz, METHANOL-d4) δ ppm 7.64 (br. s., 10H) 7.32 (br. s., 2H) 5.05-5.24 (m, 1H) 4.04-4.29 (m, 1H) 3.99 (br. s., 1H) 3.81 (br. s., 1H) 3.55-3.73 (m, 6H) 3.03-3.25 (m, 4H) 1.80-2.47 (m, 14H) 0.68-1.06 (m, 16H). HRMS for C44H57N8O8S (M+H)+ calc: 857.4020. found: 857.4020. Purity (LC-MS): 97%.

後処理

  1. temperatureThe reaction was cooled to room temperature
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customPurified by SFC

出典と根拠

ORDレコード
ord-fbc1b6f374514c9cac1c568c91f11d52
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08853416B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート