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Trifluoroacetic acid methylene chloride → N-[6-amino-2-(2-phenylethynyl)pyridin-3-yl]benzenesulfonamide

HRID 535397
ノート
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反応式

HRID 535397 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([NH:14][S:15]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)(=[O:17])=[O:16])=[C:10]([C:24]#[C:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[N:9]=1)(C)(C)C.C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[NH2:7][C:8]1[N:9]=[C:10]([C:24]#[C:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[C:11]([NH:14][S:15]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)(=[O:17])=[O:16])=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21863450Trifluoroacetic acid methylene chlorideHCID 86694377tert-butyl-N-[5-(benzenesulfonamido)-6-(2-phenylethynyl)pyridin-2-yl]-carbamate

生成物 1

HCID 86694380N-[6-amino-2-(2-phenylethynyl)pyridin-3-yl]benzenesulfonamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of tert-butyl-N-[5-(benzenesulfonamido)-6-(2-phenylethynyl)pyridin-2-yl]-carbamate C5a (37 mg, 0.08 mmol) and DCM:TFA (9:1, 4 ml) is stirred at RT for 2 h. The mixture is diluted with DCM and extracted with a saturated aqueous solution of NaHCO3. The combined organic layers are dried over MgSO4 and concentrated in vacuo. The crude D5a (27 mg) is used in the next step without further purification.

後処理

  1. extractionextracted with a saturated aqueous solution of NaHCO3
  2. dry with materialThe combined organic layers are dried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe crude D5a (27 mg) is used in the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-8fe69fe021094dd08d9c7dcbd058f855
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08859541B2

反応ノート

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