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Trifluoromethylsulfonamide → HCID 56595890、化合物

HRID 536564
ノート
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反応式

HRID 536564 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:20][CH2:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([Cl:28])=[CH:24][CH:23]=2)=[C:6]([CH:19]=1)[CH2:7][N:8]1[C:12]([CH3:13])=[CH:11][C:10]([CH2:14][CH2:15][C:16](F)=[O:17])=[N:9]1.[F:29][C:30]([F:36])([F:35])[S:31]([NH2:34])(=[O:33])=[O:32]>CN(C1C=CN=CC=1)C.C(Cl)Cl.CCOC(C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:20][CH2:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([Cl:28])=[CH:24][CH:23]=2)=[C:6]([CH:19]=1)[CH2:7][N:8]1[C:12]([CH3:13])=[CH:11][C:10]([CH2:14][CH2:15][C:16]([NH:34][S:31]([C:30]([F:36])([F:35])[F:29])(=[O:33])=[O:32])=[O:17])=[N:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 79001TrifluoromethylsulfonamideHCID 866856903-{1-[5-Chloro-2-(4-chloro-benzyloxy)-benzyl]-5-methyl-1H-pyrazol-3-YL}-propionyl fluoride

生成物 1

HCID 56595890HCID 56595890、化合物収率 72%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To a solution of acid fluoride 9 (0.14 g, 0.33 mmol) and DMAP 0.161 g (1.3 mmol) in dry DCM, trifluoromethanesulfonamide 0.147 g (0.98 mmol) was added. The mixture was stirred under a nitrogen atmosphere for 16 hours before diluting with EtOAc. The organic phase was washed with 2M HCl, followed by brine, dried over MgSO4 and evaporated to dryness. The crude acyl sulphonamide 10 was purified on silica to yield 0.13 g as a white solid (72%).

後処理

  1. washThe organic phase was washed with 2M HCl
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customevaporated to dryness
  4. customThe crude acyl sulphonamide 10 was purified on silica

出典と根拠

ORDレコード
ord-3e5a1f2905aa40d986c0780679a5efc1
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08859606B2

反応ノート

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