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Hydrazine → HCID 67314713、化合物

HRID 539673
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反応式

HRID 539673 の反応式
[C:1]([CH:9]([C:15](=O)[CH3:16])[C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])(=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4][CH:3]=1.[NH2:18][NH2:19].C(=O)([O-])O.[Na+]>C(O)C>[CH3:16][C:15]1[NH:19][N:18]=[C:1]([C:2]2[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4][CH:3]=2)[C:9]=1[C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 9321HydrazineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 67314215Ethyl 2-isonicotinoyl-3-oxobutanoate

生成物 1

HCID 67314713HCID 67314713、化合物収率 81.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of ethyl 2-isonicotinoyl-3-oxobutanoate (8.0 g) in ethanol (80 mL) was added hydrazine (1.7 g), and the mixture was stirred at room temperature for 1 hr, and poured into saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution. The mixture was extracted with ethyl acetate. The extract was washed with saturated brine, and dried over anhydrous sodium sulfate. The solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/hexane) to give the title compound (6.4 g).

後処理

  1. extractionThe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ff1698e068ff4f7d8a9022e21e8ecdb9
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08871766B2

反応ノート

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