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Phthalimide potassium salt → HCID 71255158、化合物

HRID 539978
ノート
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反応式

HRID 539978 の反応式
Br[CH2:2][CH:3]([F:7])[CH2:4][CH2:5]Br.[C:8]1(=[O:18])[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)[C:10](=[O:17])[NH:9]1.[K]>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[F:7][CH:3]([CH2:4][CH2:5][N:9]1[C:10](=[O:17])[C:11]2[C:16](=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[C:8]1=[O:18])[CH2:2][N:9]1[C:10](=[O:17])[C:11]2[C:16](=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[C:8]1=[O:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24194345Phthalimide potassium saltHCID 574712831,4-Dibromo-2-fluorobutane

生成物 1

HCID 71255158HCID 71255158、化合物収率 71.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of 1,4-dibromo-2-fluoro-butane (4.0 g, 17.09 mmol) in N,N-dimethylformamide (60 mL) was added potassium 2,3-dihydro-1H-isoindole-1,3-dione (9.5 g, 51.27 mmol). The reaction mixture was stirred at 100° C. overnight. The mixture was cooled to room temperature, diluted with ethyl acetate (60 mL), washed with water (60 mL), brine (60 mL), dried over sodium sulfate, and concentrated in vacuo to afford 4.5 g of 2,2′-(2-fluorobutane-1,4-diyl)bis(1H-isoindole-1,3(2H)-dione) as a white solid.

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  2. washwashed with water (60 mL), brine (60 mL)
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-e42bf9376638492aac3d55f56f1d2fa8
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08871756B2

反応ノート

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