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1-Butanol → HCID 71255395、化合物

HRID 540306
ノート
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反応式

HRID 540306 の反応式
Cl[C:2]1[CH:11]=[C:10]([Cl:12])[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([Cl:13])[CH:8]=2)[N:3]=1.[Br:14][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]2[CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][C:19]=2[CH:25]=1.C(O)CCC>C(OCC)(=O)C>[Br:14][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]2[CH2:24][N:23]([C:2]3[CH:11]=[C:10]([Cl:12])[C:9]4[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([Cl:13])[CH:8]=4)[N:3]=3)[CH2:22][CH2:21][CH2:20][C:19]=2[CH:25]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 2631-ButanolHCID 187966912,4,6-TrichloroquinolineHCID 533970047-Bromo-2,3,4,5-tetrahydro-1h-benzo[c]azepine

生成物 1

HCID 71255395HCID 71255395、化合物収率 41%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

The mixture of 2,4,6-trichloroquinoline (300 mg, 1.29 mmol), 7-bromo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-2-benzazepine (291 mg, 1.29 mmol) and n-butanol (3 mL) was heated with stirring in a 10 mL microwave process vial for 1 hour at 160° C. under microwave irradiation. The mixture was cooled to room temperature and diluted with ethyl acetate (10 mL), and then washed with water (10 mL). The organic layer was dried over sodium sulfate and evaporated to give a residue which was purified by column chromatography on silica gel to give 222 mg of product as a white solid (yield was 41%). MS obsd. (ESI+) [(M+H)+] 421.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  3. washwashed with water (10 mL)
  4. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  5. customevaporated
  6. customto give a residue which
  7. customwas purified by column chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd55cadd7eb14d978f57d74e12359879
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08871756B2

反応ノート

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