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Hydrochloric Acid → N-{3-[(Z)-2-(4-Aminopyridin-2-yl)vinyl]phenyl}-2,5-dichloropyrimidin-4-amine Dihydrochloride

HRID 541848
ノート
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反応式

HRID 541848 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][C:9]2[CH:10]=[C:11](/[CH:15]=[CH:16]\[C:17]3[CH:22]=[C:21]([NH:23]C(=O)OC(C)(C)C)[CH:20]=[CH:19][N:18]=3)[CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[C:5]([Cl:31])=[CH:4][N:3]=1.[ClH:32]>O1CCOCC1>[ClH:1].[ClH:32].[NH2:23][C:21]1[CH:20]=[CH:19][N:18]=[C:17](/[CH:16]=[CH:15]\[C:11]2[CH:10]=[C:9]([NH:8][C:6]3[C:5]([Cl:31])=[CH:4][N:3]=[C:2]([Cl:1])[N:7]=3)[CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 57962220tert-Butyl [2-((Z)-2-{3-[(2,5-dichloropyrimidin-4-yl)amino]phenyl}vinyl)pyridin-4-yl]carbamate

生成物 1

HCID 86636271N-{3-[(Z)-2-(4-Aminopyridin-2-yl)vinyl]phenyl}-2,5-dichloropyrimidin-4-amine Dihydrochloride収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒2 回

実験手順

To a mixture of tert-butyl [2-((Z)-2-{3-[(2,5-dichloropyrimidin-4-yl)amino]phenyl}vinyl)pyridin-4-yl]carbamate (73.6 mg, 0.16 mmol) in 1,4-dioxane (0.50 mL) was added 4 M of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (0.70 mL). The resultant reaction mixture was stirred at rt for 1 hour. The reaction mixture was concentrated under vacuum to give the desired product as a light yellow powder (66 mg, 95%). LCMS for C17H14Cl2N5 (M+H)+: m/z=358.0.

後処理

  1. customThe resultant reaction mixture
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-4119829dc0984d88a0dbe7b294449381
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08871753B2

反応ノート

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