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Hydrochloric Acid → 2-[2-(3-Aminophenyl)ethyl]-N(4)-(2-chloro-5-methylpyrimidin-4-yl)benzene-1,4-diamine Trihydrochloride

HRID 541902
ノート
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反応式

HRID 541902 の反応式
C(OC([NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([NH:15][C:16]2[C:21]([CH3:22])=[CH:20][N:19]=[C:18]([Cl:23])[N:17]=2)=[CH:11][C:10]=1[CH2:24][CH2:25][C:26]1[CH:27]=[C:28]([NH:32]C(=O)OC(C)(C)C)[CH:29]=[CH:30][CH:31]=1)=O)(C)(C)C.CO.[ClH:42]>O1CCOCC1>[ClH:23].[ClH:42].[ClH:23].[NH2:32][C:28]1[CH:27]=[C:26]([CH2:25][CH2:24][C:10]2[CH:11]=[C:12]([NH:15][C:16]3[C:21]([CH3:22])=[CH:20][N:19]=[C:18]([Cl:23])[N:17]=3)[CH:13]=[CH:14][C:9]=2[NH2:8])[CH:31]=[CH:30][CH:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 57962029tert-Butyl [3-(2-{2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-5-[(2-chloro-5-methylpyrimidin-4-yl)amino]phenyl}ethyl)phenyl]carbamate

生成物 1

HCID 866362872-[2-(3-Aminophenyl)ethyl]-N(4)-(2-chloro-5-methylpyrimidin-4-yl)benzene-1,4-diamine Trihydrochloride収率 90%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

Into the reaction flask was added tert-butyl [3-(2-{2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-5-[(2-chloro-5-methylpyrimidin-4-yl)amino]phenyl}ethyl)phenyl]carbamate (0.25 g, 0.45 mmol), methanol (3 mL), and 4.0 M of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (5 mL). The reaction mixture was stirred at rt for 16 h and concentrated to give the desired product (0.21 g, 90%). LCMS for C19H21ClN5 (M+H)+: m/z=354.1.

後処理

  1. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-72cc40f3b7e644a3a5981f28951decea
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08871753B2

反応ノート

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