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Acetic Anhydride → 3-Acetoxy-5-hydroxy-4-phenylazo-benzoic acid methyl ester

HRID 542956
ノート
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反応式

HRID 542956 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:20])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([OH:10])[C:7]([N:11]=[N:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[C:6]([OH:19])[CH:5]=1.[C:21](OC(=O)C)(=[O:23])[CH3:22]>C(O)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:20])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([OH:10])[C:7]([N:11]=[N:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[C:6]([O:19][C:21](=[O:23])[CH3:22])[CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 1360597863,5-Dihydroxy-4-phenylazo-benzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 1361762643-Acetoxy-5-hydroxy-4-phenylazo-benzoic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A mixture of 27 g. of 3,5-dihydroxy-4-phenylazo-benzoic acid methyl ester, 250 ml. of glacial acetic acid and 21 g. of acetic anhydride was stirred at 100° C. for 3 hours, complete solution occurring. The resulting solution was evaporated to dryness under reduced pressure. The residue was taken up in methanol and again evaporated to dryness. The residue was recrystallized from dimethylformamide/methanol and there was obtained 3-acetoxy-5-hydroxy-4-phenylazo-benzoic acid methyl ester having a melting point of 162° C.

後処理

  1. additionA mixture of 27 g
  2. customThe resulting solution was evaporated to dryness under reduced pressure
  3. customagain evaporated to dryness
  4. customThe residue was recrystallized from dimethylformamide/methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-812e1cd42e9b41639eeccec27e8d7762
出典データセット
uspto-grants-1987_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04659818

反応ノート

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