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Formic Acid → HCID 15580714、化合物

HRID 543809
ノート
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反応式

HRID 543809 の反応式
C(O)=O.Cl[C:5]1[CH:6]=[C:7]([N:12]2[CH2:16][CH:15]([CH3:17])[C:14]([NH:18][CH:19]=[O:20])=[N:13]2)[CH:8]=[CH:9][C:10]=1[Cl:11]>O>[Cl:11][C:10]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([N:12]2[CH2:16][CH:15]([CH3:17])[C:14]([NH:18][CH:19]=[O:20])=[N:13]2)=[CH:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 284Formic AcidHCID 15580721HCID 15580721、化合物

生成物 1

HCID 15580714HCID 15580714、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A 2.2 g. amount of the preceding compound is dissolved in 10.0 ml. of a mixture of formic acid and acetic anhydride (Example 15). The mixture is allowed to remain at room temperature for 3 hours. Water is added and a yellow solid is collected by filtration. The solid is dissolved in dichloromethane. The solution is dried over anhydrous magnesium sulfate and filtered through a hydrous magnesium silicate. The filtrate is concentrated while adding hexane until turbidity occurs. The mixture is cooled and filtered to give 2.1 g. of the product of the Example as a white solid, m.p. 172°-174° C.

後処理

  1. dissolutionamount of the preceding compound is dissolved in 10.0 ml
  2. filtrationa yellow solid is collected by filtration
  3. dissolutionThe solid is dissolved in dichloromethane
  4. dry with materialThe solution is dried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered through a hydrous magnesium silicate
  6. concentrationThe filtrate is concentrated
  7. additionwhile adding hexane until turbidity
  8. temperatureThe mixture is cooled
  9. filtrationfiltered
  10. customto give 2.1 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-3de2a625e169435c9e46c39fe2fb0873
出典データセット
uspto-grants-1984_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04447442

反応ノート

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