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Formic Acid → HCID 15580719、化合物

HRID 543820
ノート
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反応式

HRID 543820 の反応式
FC(F)(F)[C:3]([NH:5][C:6]1[CH2:10][CH:9]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[N:8]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([F:23])=[CH:19][CH:18]=2)[N:7]=1)=[O:4].C(O)=O.ClC1C=C(N2CC(C)C(NC=O)=N2)C=CC=1Cl>O>[F:23][C:20]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([N:8]2[CH:9]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)[CH2:10][C:6]([NH:5][CH:3]=[O:4])=[N:7]2)=[CH:22][CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 284Formic AcidHCID 15580700HCID 15580700、化合物HCID 15580721HCID 15580721、化合物

生成物 1

HCID 15580719HCID 15580719、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 5.0 g. of 3-amino-1-(p-fluorophenyl)-5-phenyl-2-pyrazoline (prepared as described in Example 43) and 85.0 ml. of a mixture of formic acid and acetic anhydride (Example 15) is allowed to remain at room temperature for 2 hours. The solvent is evaporated in vacuo to give an oil. Water is added to separate a solid. The solid is dissolved in dichloromethane and is columnized and recrystallized twice as described in Example 26 (A) to give 3.55 g. of the desired product as colorless crystals, m.p. 158.5°-160.5° C.

後処理

  1. additionA mixture of 5.0 g
  2. customThe solvent is evaporated in vacuo
  3. customto give an oil
  4. customto separate a solid
  5. dissolutionThe solid is dissolved in dichloromethane
  6. customrecrystallized twice
  7. customto give 3.55 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-322a82b7b41b42329de4b0acca4ca828
出典データセット
uspto-grants-1984_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04447442

反応ノート

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