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Ethanol → 5-Fluoro-3-nitrobenzene-1,2-diamine

HRID 54390
ノート
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反応式

HRID 54390 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:8]=[C:7]([N+:9]([O-])=O)[C:5]([NH2:6])=[C:4]([N+:12]([O-:14])=[O:13])[CH:3]=1.CCO>O>[NH2:6][C:5]1[C:4]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[CH:3][C:2]([F:1])=[CH:8][C:7]=1[NH2:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 702EthanolHCID 3453624-Fluoro-2,6-dinitroaniline

生成物 1

HCID 154290905-Fluoro-3-nitrobenzene-1,2-diamine収率 50%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of 4-fluoro-2,6-dinitroaniline (125 mg, 0.62 mmole) in freshly prepared 6% (NH4)2S (5 mL) and EtOH (5 mL) was refluxed for 30 min, diluted with water (10 mL) and kept at 4° C. for several hours. The precipitate was collected and washed with cold water (2×1 mL), affording 53 mg of 1,2-diamino-4-fluoro-6-nitrobenzene (50%) as red crystals. 1H NMR (CDCl3 : δ3.619 (s, 2H), 5.724 (s, 2H), 6.732 (dd, 1H, J1 =2.4 Hz, J2 =8.4 Hz), 7.403 (dd, 1H, J1 =2.4 Hz, J2 =8.4 Hz).

後処理

  1. waitkept at 4° C. for several hours
  2. customThe precipitate was collected
  3. washwashed with cold water (2×1 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-36102c238a464ea7a02a713bd761ac27
出典データセット
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05622952

反応ノート

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