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Triethylamine → Sch 28080

HRID 544447
ノート
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反応式

HRID 544447 の反応式
Cl[CH:2]([C:6](=O)[CH3:7])[CH2:3][C:4]#[N:5].[NH2:9][C:10]1[C:15]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)=[CH:14][CH:13]=[CH:12][N:11]=1.C(N(CC)CC)C>C(O)C>[CH2:17]([O:16][C:15]1[C:10]2[N:11]([C:2]([CH2:3][C:4]#[N:5])=[C:6]([CH3:7])[N:9]=2)[CH:12]=[CH:13][CH:14]=1)[C:18]1[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 903342-Amino-3-benzyloxypyridineHCID 139002363-Chloro-4-oxopentanenitrile

生成物 1

HCID 108137Sch 28080

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 0.86 g. of 3-chloro-4-oxopentanonitrile, 0.92 g. of 2-amino-3-phenylmethoxypyridine and 0.5 ml. of triethylamine in 15 ml. of ethanol was stirred for 16 hours, then concentrated to remove the triethylamine and ethanol. The residue was dissolved in methylene chlorideand washed with water. The methylene chloride was concentrated and the residual oil was dissolved in 20 ml. of boiling acetonitrile, filtered, cooled, and treated with hydrogen chloride/methanol with cooling to give 0.22 g. of the desired product (m.p. 163°-166° C.).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customto remove the triethylamine and ethanol
  3. dissolutionThe residue was dissolved in methylene
  4. washchlorideand washed with water
  5. concentrationThe methylene chloride was concentrated
  6. dissolutionthe residual oil was dissolved in 20 ml
  7. filtrationof boiling acetonitrile, filtered
  8. temperaturecooled
  9. additiontreated with hydrogen chloride/methanol
  10. temperaturewith cooling
  11. customto give 0.22 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-cda23162da864db180393d4694b21bf1
出典データセット
uspto-grants-1984_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04450164

反応ノート

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