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Sulfuric Acid → 3-(2,2-Diethoxyethyl)amino-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid

HRID 547249
ノート
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反応式

HRID 547249 の反応式
F[C:2]1[C:3]([CH3:15])=[C:4]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])[C:5]([OH:7])=[O:6].[CH2:16]([O:18][CH:19]([O:22][CH2:23][CH3:24])[CH2:20][NH2:21])[CH3:17].OS(O)(=O)=O>>[CH2:16]([O:18][CH:19]([O:22][CH2:23][CH3:24])[CH2:20][NH:21][C:2]1[C:3]([CH3:15])=[C:4]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])[C:5]([OH:7])=[O:6])[CH3:17]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 695242,2-DiethoxyethylamineHCID 142544793-Fluoro-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid

生成物 1

HCID 671984093-(2,2-Diethoxyethyl)amino-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid

反応条件

温度
120 °C

実験手順

5.1 g (22 mmol) of 3-fluoro-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid were dissolved in 30 ml (218 mmol) of aminoacetaldehyde diethyl acetal. The mixture was heated at 120° C. with stirring for 2 days, cooled to RT, acidified with 10% strength H2SO4 and extracted twice with ethyl acetate. The combined organic phases were dried over MgSO4, and the solvent was removed under reduced pressure. This gave 4.0 g of a yellow oil of a purity of 91%.

後処理

  1. temperaturecooled to RT
  2. extractionextracted twice with ethyl acetate
  3. dry with materialThe combined organic phases were dried over MgSO4
  4. customthe solvent was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-89690ad9344d42e9a88f58b1e6e6c7a6
出典データセット
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07939467B2

反応ノート

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