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Bromobenzene → HCID 57672127、化合物

HRID 548574
ノート
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反応式

HRID 548574 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([OH:16])=[C:4]([C:11]([O:13]CC)=O)[C:5](=[O:10])[N:6]([CH3:9])[C:7]=1[CH3:8].[NH2:17][C:18]1[N:19]=[N:20][C:21]([Cl:24])=[CH:22][CH:23]=1.BrC1C=CC=CC=1>CCCCCC>[Cl:24][C:21]1[N:20]=[N:19][C:18]([NH:17][C:11]([C:4]2[C:5](=[O:10])[N:6]([CH3:9])[C:7]([CH3:8])=[C:2]([Cl:1])[C:3]=2[OH:16])=[O:13])=[CH:23][CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7961BromobenzeneHCID 216436-Amino-3-chloropyridazineHCID 57619613HCID 57619613、化合物

生成物 1

HCID 57672127HCID 57672127、化合物収率 86.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

168 mg of ethyl 5-chloro-1,6-dimethyl-4-hydroxy-2-oxo-1,2-dihydropyridine-3-carboxylate and 82 mg of 3-amino-6-chloropyridazine were added to 1.5 ml of bromobenzene, and the mixture was stirred for 4 hours under heat refluxing. The reaction mixture was cooled to room temperature, and n-hexane was added to the reaction mixture. The resulting solid was collected by filtration, washed with a mixture of t-butyl methyl ether and n-hexane, and dried to obtain 180 mg of N-(6-chloro-3-pyridazinyl)-5-chloro-1,6-dimethyl-4-hydroxy-2-oxo-1,2-dihydropyridine-3-carboxamide (hereafter, referred to as present compound 17) represented by the formula:

後処理

  1. temperatureunder heat
  2. temperaturerefluxing
  3. filtrationThe resulting solid was collected by filtration
  4. washwashed with a mixture of t-butyl methyl ether and n-hexane
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-2c24126f38af41008bd818188b126e93
出典データセット
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07943614B2

反応ノート

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