Nitromethane → HCID 57550257、化合物

HRID 548629ノート

反応式

HRID 548629 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10](=[CH:13][C:14]([O:16][CH3:17])=[O:15])[CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.N12CCCN=C1CCCCC2.[N+:29]([CH3:32])([O-:31])=[O:30]>>[CH2:1]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([CH2:13][C:14]([O:16][CH3:17])=[O:15])([CH2:32][N+:29]([O-:31])=[O:30])[CH2:9]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1

参加物

4

反応物 3

HCID 6375NitromethaneHCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 76563139HCID 76563139、化合物

生成物 1

HCID 57550257HCID 57550257、化合物収率 100%

実験手順

A solution of methyl (1-benzylpyrrolidin-3-ylidene)acetate a45 (3 g, 1.2 mmol, 1 eq), 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (DBU, 0.7 g, 4.6 mmol, 3.8 eq) in nitromethane (30 ml) is refluxed for 30 h. The solution is concentrated in vacuum and the resulting oil is purified by chromatography over silicagel (ethyl acetate/hexane 30/70) to afford 3.7 g of methyl [1-benzyl-3-(nitromethyl)pyrrolidin-3-yl]acetate a46 as a black oil.

後処理

  1. concentrationThe solution is concentrated in vacuum
  2. customthe resulting oil is purified by chromatography over silicagel (ethyl acetate/hexane 30/70)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9ea4f54a17d4b8ab5620e740ec6bea8
出典データセット
uspto-grants-2011_05
特許番号
US07943605B2

反応ノート

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