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Hydrochloric Acid → 3-(2,4-Difluorophenyl)sulfanylpropan-1-ol

HRID 548755
ノート
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反応式

HRID 548755 の反応式
Cl.[F:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([F:9])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[S:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][O:14]C1CCCCO1>CO>[F:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([F:9])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[S:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][OH:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 576632252-[3-(2,4-Difluorophenyl)sulfanylpropoxy]oxane

生成物 1

HCID 433923683-(2,4-Difluorophenyl)sulfanylpropan-1-ol収率 94.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

1M Hydrochloric acid (10 mL) was added to a solution of 2-({3-[(2,4-difluorophenyl)thio]propyl}oxy)tetrahydro-2H-pyran (610 mg, 2.12 mmol) in methanol (10 mL) and stirred at RT for 40 minutes. The methanol was removed in vacuo and the residue adjusted to pH 6 then extracted into ethyl acetate (3×50 mL). The combined organics were washed with brine (50 mL), dried (MgSO4), filtered and reduced in vacuo to give the desired compound as a colourless oil (410 mg). 1H NMR δ (CDCl3): 1.38 (t, 1H), 1.83 (quintet, 2H), 2.97 (t, 2H), 3.77 (q, 2H), 6.81-6.87 (m, 2H), 7.38-7.45 (m, 1H)

後処理

  1. customThe methanol was removed in vacuo
  2. extractionthen extracted into ethyl acetate (3×50 mL)
  3. washThe combined organics were washed with brine (50 mL)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-59e503cf2ada4355b89074c1f5be0ebd
出典データセット
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07943607B2

反応ノート

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