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Triethylamine → methanesulfonic acid 2-(3,5-diethyl-1-methanesulfonyl-1H-pyrazol-4-yl)-ethyl ester

HRID 549413
ノート
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反応式

HRID 549413 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[C:7]([CH2:8][CH2:9][OH:10])=[C:6]([CH2:11][CH3:12])[NH:5][N:4]=1)[CH3:2].[CH3:13][S:14](Cl)(=[O:16])=[O:15].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[CH2:11]([C:6]1[C:7]([CH2:8][CH2:9][O:10][S:14]([CH3:13])(=[O:16])=[O:15])=[C:3]([CH2:1][CH3:2])[N:4]([S:14]([CH3:13])(=[O:16])=[O:15])[N:5]=1)[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 578992212-(3,5-diethyl-1H-pyrazol-4-yl)-ethanol

生成物 1

HCID 57899261methanesulfonic acid 2-(3,5-diethyl-1-methanesulfonyl-1H-pyrazol-4-yl)-ethyl ester収率 60.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2-(3,5-diethyl-1H-pyrazol-4-yl)-ethanol (0.8 g, 4.8 mmol) in methylene chloride (20 mL) was added methanesulfonyl chloride (0.92 mL, 12 mmol) and triethylamine (2.0 mL, 14 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 16 h and was loaded directly on to a silica gel column and eluted (methylene chloride/heptane followed by ethyl acetate/methylene chloride) to provide methanesulfonic acid 2-(3,5-diethyl-1-methanesulfonyl-1H-pyrazol-4-yl)-ethyl ester (940 mg, 41% yield).

後処理

  1. washeluted (methylene chloride/heptane followed by ethyl acetate/methylene chloride)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a5dd221322c7469eace1290ae6ab25ef
出典データセット
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07943652B2

反応ノート

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