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Tert-Butylamine → HCID 25239132、化合物

HRID 555989
ノート
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反応式

HRID 555989 の反応式
[NH:1]([C:7]([O:9][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11])=[O:8])[CH2:2][CH2:3][C:4]([OH:6])=O.[C:14]([NH2:18])([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15]>C(Cl)Cl>[C:10]([O:9][C:7](=[O:8])[NH:1][CH2:2][CH2:3][C:4](=[O:6])[NH:18][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6385Tert-ButylamineHCID 76809N-((1,1-dimethylethoxy)carbonyl)-beta-alanine

生成物 1

HCID 25239132HCID 25239132、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

BOC-Beta-Ala-OH (25 g, 0.132 mol) is dissolved in DCM (500 ml) and then treated with EDC1 (30.4 g, 0.59 mol) followed by t-butylamine (16.7 ml, 0.159 mol) to give a pale orange solution. The reaction mixture is stirred at room temperature overnight and then partitioned between 20% citric acid (400 ml) and DCM (250 ml). The organic portion is separated and washed with water (400 ml), saturated NaHCO3 (400 ml), brine (400 ml), dried over MgSO4 and concentrated in vacuo to afford the title compound as a white solid.

後処理

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
  1. additiontreated with EDC1 (30.4 g, 0.59 mol)
  2. customto give a pale orange solution
  3. custompartitioned between 20% citric acid (400 ml) and DCM (250 ml)
  4. customThe organic portion is separated
  5. washwashed with water (400 ml), saturated NaHCO3 (400 ml), brine (400 ml)
  6. dry with materialdried over MgSO4
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-1bb55408e5d34ace87849c8b3aa1ea81
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08053574B2

反応ノート

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