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1,4-Dioxane → HCID 57479120、化合物

HRID 556486
ノート
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反応式

HRID 556486 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:8][CH2:9][C:10]([OH:12])=[O:11])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.Br[C:14]1([CH2:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[C:28]([Cl:32])[CH:27]=2)[C:22]2[C:17](=[CH:18][C:19]([Cl:23])=[CH:20][CH:21]=2)[NH:16][C:15]1=[O:24].O1CCOCC1>C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>[Cl:23][C:19]1[CH:18]=[C:17]2[C:22]([C:14]([N:8]([CH2:9][C:10]([OH:12])=[O:11])[C:4]3[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=3)([CH2:25][C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[C:28]([Cl:32])[CH:27]=3)[C:15](=[O:24])[NH:16]2)=[CH:21][CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 312751,4-DioxaneHCID 3780319(3-Chloroanilino)acetic acidHCID 575072733-Bromo-6-chloro-3-(3-chloro-benzyl)-1,3-dihydro-indol-2-one

生成物 1

HCID 57479120HCID 57479120、化合物収率 37.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 11430Potassium Carbonate溶媒

実験手順

At room temperature, (3-Chloro-phenylamino)-acetic acid (1.25 g, 6.8 mmol) was dissolved in 10 ml 1N K2CO3 aqueous solution, then 3-Bromo-6-chloro-3-(3-chloro-benzyl)-1,3-dihydro-indol-2-one (2.5 g, 6.8 mmol) and 10 ml 1,4-dioxane were added slowly. After stirred for about 3 h, the solution was concentrated and the water layer was extracted with CH2Cl2. The organic layer was dried, concentrated to obtain the crude product and the crude product was purified by chromatography to obtain 1.2 g yellow solid rac-[[6-Chloro-3-(3-chloro-benzyl)-2-oxo-2,3-dihydro-1H-indol-3-yl]-(3-chloro-phenyl)-amino]-acetic acid.

後処理

  1. concentrationthe solution was concentrated
  2. extractionthe water layer was extracted with CH2Cl2
  3. customThe organic layer was dried
  4. concentrationconcentrated
  5. customto obtain the crude product
  6. customthe crude product was purified by chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-754096abfd684783b832a8269d148724
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08058269B2

反応ノート

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